聚酰胺色谱结合高速逆流色谱分离制备萹蓄黄酮类化合物

doi:10.16333/j.1001-6880.2015.05.020

天然产物研究与开发 ›› 2015, Vol. 27 ›› Issue (5): 854-858.doi: 10.16333/j.1001-6880.2015.05.020

聚酰胺色谱结合高速逆流色谱分离制备萹蓄黄酮类化合物

孙兆林1,2，王晓1,2，王岱杰2，李佳1，段文娟2*

1 山东中医药大学药学院，济南 250355；2 山东省分析测试中心山东省大型精密分析仪器应用技术重点实验室，济南 250014

出版日期:2015-05-30 发布日期:2015-06-05

Isolation and Purification of Flavones from Polygonum aviculare L.by Polyamide Chromatography Combined with High-Speed Counter-Current Chromatography

SUN Zhao-lin1,2 , WANG Xiao1,2, WANG Dai-jie2, LI Jia1, DUAN Wen-juan2*

1 Shandong University of Traditional Chinese Medicine,Jinan 250355,China; 2 Shandong Analysis and Test Center,Key Laboratory for Applied Technology of Sophisticated Analytical Instrument of Shandong Province,Jinan 250014,China

Online:2015-05-30 Published:2015-06-05

摘要/Abstract

摘要： 采用聚酰胺色谱结合高速逆流色谱法分离纯化了萹蓄中3种黄酮类化合物，建立了快速分离制备萹蓄中3种黄酮类化合物的方法。通过聚酰胺柱色谱富集黄酮类成分，再经过高速逆流色谱分离，以乙酸乙酯-甲醇-水-甲酸（体积比为4:1:5:0.1）组成的二相系统作为固定相与流动相，在主机转速为850 rpm，流速为2.0 mL/min，检测波长为254 nm的条件下制备样品。从150 mg富集黄酮成分的馏分中，一次性分离制备得到纯度为94.86%的杨梅树皮苷（myricitrin）7.5 mg，94.28%的黄芪苷（astragalin）13.8 mg，91.86%的合欢草素1（desmanthin-1）20.6 mg。所得馏分经高效液相色谱法（HPLC）检测纯度，并经MS和NMR鉴定化合物的结构。该方法简便、快速，所得产物纯度高，适合于黄酮类化合物的制备分离。

关键词: 萹蓄, 高速逆流色谱, 聚酰胺色谱, 杨梅树皮苷, 黄芪苷, 合欢草素1

Abstract: In this study,three flavones were isolated and purified from Polygonum aviculare L.by polyamide chromatography combined with high-speed counter-current chromatography (HSCCC). A rapid and efficient method was established for preparative isolation and purification of three flavonoids from P.aviculare. The crude extract of P.aviculare was objected to polyamide chromatography to afford the flavones-enriching fraction.After that,the fraction was further separated by HSCCC with two phase solvent systems composed of ethyl acetate-methyl alcohol-water-formic acid (4:1:5:0.1,v/v).The lower phase as the mobile phase was operated at a flow rate of 2.0 mL/min,while the apparatus rotated at 850 rpm and the detection wavelength was 254 nm.As a result,7.5 mg of myricitrin,13.8 mg of astragalin,20.6 mg of desmanthin-1 were purified from 150 mg of the flavones-enriching fraction and each with 94.86%,94.28% and 91.86% purity as determined by HPLC.These compounds were identified by mass spectrometry (MS) and ¹H-nuclear magnetic resonance (¹H NMR).The method was simple,rapid and suitable for the preparative separation of flavonoids.

Key words: Polygonum aviculare L., high-speed counter-current chromatography;polyamide chromatography;myricitrin;astragalin;desmanthin-1

中图分类号:

R917

孙兆林1,2，王晓1,2，王岱杰2，李佳1，段文娟2*. 聚酰胺色谱结合高速逆流色谱分离制备萹蓄黄酮类化合物[J]. 天然产物研究与开发, 2015, 27(5): 854-858.

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聚酰胺色谱结合高速逆流色谱分离制备萹蓄黄酮类化合物

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