阳离子β-环糊精聚合物微球的合成与表征

天然产物研究与开发 ›› 2011, Vol. 23 ›› Issue (5): 861-865.

阳离子β-环糊精聚合物微球的合成与表征

石启英1*，杨威2，李仲谨2

1商洛学院化学与化学工程系，商洛 726000；2陕西科技大学化学与化工学院，教育部轻化工助剂化学与技术重点实验室，西安 710021

收稿日期:2011-03-11 出版日期:2011-10-25 发布日期:2011-09-26
基金资助:
国家自然科学基金（50573046）；商洛市科研攻关计划项目（SKJ2010-09）

Synthesis and Characterization of Cationic β-Cyclodextrin Polymer Microspheres

SHI Qi-ying1*, YANG Wei2, LI Zhong-jin2

1Chemistry and Chemical Engineering Department of Shangluo University, Shangluo 726000, China; 2Key Laboratory of Auxiliary Chemistry & Technology for Chemical Industry, Ministry of Education. Shaanxi University of Science & Technology, Xi’an 710021, China

Received:2011-03-11 Online:2011-10-25 Published:2011-09-26

摘要/Abstract

摘要： 以β-环糊精（β-CD）为原料，环氧氯丙烷（ECH）为交联剂，通过反相乳液合成了β-环糊精聚合物（β-CDP）微球，通过醚化剂N-(2,3-环氧丙基)三甲基氯化铵（GTA）与β-CDP微球反应制得了阳离子型β-CDP微球。采用响应曲面试验，以取代度和反应效率的综合评分为指标，得出了阳离子型微球的最佳醚化工艺，分别使用扫描电子显微镜、激光粒度分布仪、红外光谱仪和综合热分析仪进行了表征，结果表明：GTA已被接枝到β-CDP微球上，且阳离子型β-CDP微球热稳定性良好；β-CDP微球1 g、GTA的质量0.0197 g，反应温度为47.78 ℃，反应时间为4.06 h，产品平均取代度28.3%，平均反应效率77.9%，综合得分17.56。

关键词: 阳离子&beta, -环糊精聚合物微球；响应曲面；回归分析；方差分析

Abstract: β-Cyclodextrin polymer (β-CDP) microspheres were synthesized in inverse emulsion with β-cyclodextrin as material and epichlorohydrin (ECH) as crosslinking agent. Cationic β-cyclodextrin polymer microspheres were synthesized by GTA and β-CDP microspheres. The preparation process was optimized by using Response Surface Methodology based on the evaluation indicators of the degree of substitution and reaction efficiency. The cationic polymer microspheres were characterized by Scan electron microscope, laser particle analyzer, FT-IR spectroscopy and thermo gravimetric analysis (TGA). The results indicated that GTA was grafted onto the β-CDP microspheres, and the thermal stablity of neutra β-cyclodextrin polymer microspheres was good. The predicted maximum composite score was 17.56 when the quantity of β-CDP microspheres was 1 g, the quantity of GTA was 0.0197 g, the reaction temperature was 47.78 ℃ and the reacting time was 4.06 h. The average degree of substitution and average reaction efficiency were 28.3% and 77.9%, respectively.

Key words: cationic β-cyclodextrin polymer microspheres, response surface methodology, regression analysis, optimization, variance analysis

中图分类号:

R284.2

石启英，杨威，李仲谨. 阳离子β-环糊精聚合物微球的合成与表征[J]. 天然产物研究与开发, 2011, 23(5): 861-865.

SHI Qi-ying, YANG Wei, LI Zhong-jin. Synthesis and Characterization of Cationic β-Cyclodextrin Polymer Microspheres[J]. NATURAL PRODUCT RESEARCH AND DEVELOPMENT, 2011, 23(5): 861-865.

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