天然产物研究与开发 ›› 2014, Vol. 26 ›› Issue (5): 695-698.
陈家骄1,2,王凤玉1,2,田旭辉1,邓昌瑞1,黄小萍1,王 东1,2,刘东春1,2*
CHEN Jia-jiao1,2, WANG feng-yu1,2, TIAN Xu-hui1, DENG Chang-rui1, HUANG Xiao-ping1, WANG Dong1,2, LIU Dong-chun1,2*
摘要: 本文采用二元中压制备液相色谱系统,以装有反相C18(Chromatorex,MB 100-40/75)分离填料的两端具有锥形不锈钢接口的耐压玻璃柱(φ49 mm×H310 mm)作为制备色谱柱,流动相为甲醇(A)/含0.05%冰醋酸水溶液(B),梯度洗脱程序:0~20 min,10%(A);20~230 min,30%(A);230~270 min,60%(A);270~300 min,100%(A),流速:50 mL/min,检测波长254 nm,进样量:200 mL,从抱茎苦荬菜(苦碟子)总黄酮中快速、高效地分离得到木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(L7GU)单体。所得单体经UV、IR、TOF-MS、1H-NMR、13C-NMR方法进行了结构确证。经硅胶和聚酰胺薄层色谱检查,在365 nm紫外灯下均呈单一的黄绿色荧光斑点;HPLC-UV分析表明,在210、254、290、348 nm四个波长下,采用色谱峰面积归一化方法计算产品纯度均在98%以上。所得产品可直接作为对照品用于苦碟子药材及制剂的质量控制。