摘要: 首次以DMF为反应介质,微波法快速合成小檗红碱。通过单因素法,考察了反应功率、液料比、反应时间对产率的影响,并采用析晶的方法纯化产物,产品纯度和结构经HPLC、UV、IR、ESI-MS、1H-NMR、13C-NMR确定,得出最佳合成工艺条件:微波功率400 W、微波时间15 min、小檗碱与DMF料液比为1:25(g:mL),析晶纯化,纯度98%,收率93%。并与传统的真空热解法相比,微波辅助合成可使产率提高近15%,反应时间缩短近4倍;且反应物纯度高(≥95%),可直接析晶纯化,方法经济简便。
中图分类号:
O629.3
R284.3
刘丽贤1,2, 袁晓2, 高英3, 周东斌2, 李卫民1*. 微波辐射合成小檗红碱的工艺研究[J]. 天然产物研究与开发, 2014, 26(3): 427-430.
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